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氮化硅铁实际上是硅铁通过氮化处理得到的,硅铁的主要成分是硅和铁,硅有着特别明显的非金属特性,可溶于金属氢氧化物,产生硅盐酸和氮气。江苏氮化硅铁通常以硅江苏铁合金或单质硅为原料,利用氮化技术高温合成。在合成过程中,以下两点是影响合成效果的重要因素。
1.硅铁粒度。中位径(d50)为13.41μm的样氮含量随温度的提高而逐渐增大。随着温度的提高,中位径(d50)为8.023μm和5.229μm的样氮含量的变化不明显,不规则。在各温度段,样品FS5h产品的氮含量明显高于样品FS10h、FS15h产品的氮含量。这表明硅铁和氮反应过程会释放大量的热量,Fe在其中起到催化剂的作用。硅铁越细,样品的孔隙率越小,比表面积越大,反应越快越激烈。但硅铁粒子之间的烧结也越严重,影响氮气的扩散,氮化效果越差。粗粒试样比表面积小,氮化反应更加平稳,随着温度的上升,氮化更加充分。
2.氮化温度。以粒度小于74m的FeSi75粉为原料和浓度为5%的聚乙烯醇为粘合剂,胶水加入比例为8%。在氧化铝研究体中研磨上述混合物,搅拌均匀后加压造粒,用一系列技术加工成长坯料。然后,在1400、1500、1600、1700℃的温度和0.9MPa氮气下进行氮化实验。使用的氮气为99.99%的高纯氮。保温时间为3小时。当温度为1400℃和1500℃时,氮化产物的物相主要为α-Si3N4、残留的Si和FeSi2。当温度为1600℃和1700℃时,氮化产物的物相主要是α-Si3N4、β-Si3N4和Fe3Si。在温度逐渐升高的过程中,α-Si3N4逐渐减少,β-Si3N4逐渐增加,高温氮化比低温氮化更完整。氮化产物Si3N4的显微形状为针柱状和长柱状。
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